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  • 专利说明
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  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:
    Die Erfindung betrifft ein Federelement für den Einsatz bei Temperaturen oberhalb von 600 DEG C, welches aus einer Keramik besteht. Das Federelement umfasst insbesondere Yttriumstabilisertes ZrO¶2¶ Scandiumstabilisiertes ZrO2, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Siliciumcarbid oder ein Perowskit der Struktur ABO¶3¶ mit A = Lanthanide, Erdalkalien oder Yttrium und B = Übergangsmetalle, insbesondere Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu. Das Federelement ist elektrisch leitfähig beschichtet und/oder Besteht aus einer elektrisch leitfähigen Keramik. DOLLAR A Das Federelement wird als keramische Folie in einem Werkzeug unter Einfluss von Druck und einer Temperatur nahe der Sintertemperatur der Keramik entsprechend geformt. DOLLAR A Das Federelement ist insbesondere für den Einsatz in einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle geeignet. DOLLAR A Im Gegensatz zu metallischen Federelementen behält das keramische Federelement im Langzeiteinsatz seine elastischen Eigenschaften bei. Eine Verringerung der Rückstellkraft durch Kriechprozesse ist in diesem Temperaturbereich vernachlässigbar.
    公开号:DE102004018999A1
    申请号:DE200410018999
    申请日:2004-04-20
    公开日:2005-11-24
    发明作者:Martin Dr. Bram；Hans Peter Dr. Buchkremer；Sebastian Jansen；Stephan Dr. Reckers；Rolf Dr. Steinbrech；Ewald G. Prof. Dr. Welp
    申请人:Forschungszentrum Julich GmbH；
    IPC主号:C04B35-645
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft ein Federelement für den Einsatz bei höheren Temperaturen,insbesondere in einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, sowie eingeeignetes Verfahren zur Herstellung desselben.
    [0002] Invielen technischen Systemen ist der Einsatz von Federelementen erforderlich,die sich beim Aufbringen einer Kraft elastisch verformen. Bei Wegnahmeder Kraft gehen die Elemente selbstständig in ihre Ausgangslage zurück. Wirddie Rückverformungbehindert, kann durch Federelemente eine permanente Kraft aufgebrachtwerden.
    [0003] Einwichtiges Anwendungsziel ist der Einsatz in Hochtemperatur-Brennstoffzellen(SOFC)-Stacks. Im Stack kann die permanente Kraft von Federelementeninsbesondere dazu benutzt werden, die elektrische Kontaktierungder eigentlichen SOFC zu verbessern, sofern eine ausreichende elektrischeLeitfähigkeit über denQuerschnitt des Federelements gewährleistet ist. Zum gegenwärtigen Zeitpunktwerden zur Kontaktierung von Hochtemperatur-Brennstoffzellen auf der Anodenseitebevorzugt Ni-Netze, auf der Kathodenseite bevorzugt keramische Kontaktschichtenaus elektrisch leitenden Keramiken (in der Regel Perowskite derStruktur ABO3) verwendet. Beide Kontaktierungsartenweisen vernachlässigbareRückstellkräfte auf.
    [0004] Inden meisten Fällenwerden Federn aus metallischen Werkstoffen hergestellt. Eine wichtigeLegierungsgruppe hierbei sind die Si-haltigen Federstähle. Nebender klassischen Federgeometrie weisen auch entsprechend gelagerteBlattfedern oder Profile (z. B. Wellenprofile) elastische Eigenschaftenauf und werden in den verschiedensten Bereichen eingesetzt.
    [0005] Allenaus metallischen Werkstoffen hergestellten Federelementen ist gemeinsam,dass sie ihre elastischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen regelmäßig aufgrundvon Kriechprozessen verlieren. Sollen über die Federn permanente Kräfte übertragenwerden, werden diese mit fortlaufender Betriebsdauer durch Spannungsrelaxationabgebaut. Zwar ist ein Einsatz von Hochtemperaturlegierungen (z.B. Fe-Cr-Stähleoder Ni-Basislegierungen) prinzipiell auch für Federelemente denkbar, dieseLegierungen zeigen jedoch in der Regel nur eine erhöhte Oxidationsbeständigkeitund keine wesentlich verbesserte Kriechbeständigkeit.
    [0006] Für den Einsatzbei niedrigen Temperaturen sind auch Federelemente aus Kunststoffbekannt.
    [0007] Aufgabeder Erfindung ist es, ein Federelement zur Verfügung zu stellen, welches insbesonderebei höherenTemperaturen oberhalb von 600 °Cbessere elastische Eigenschaften aufweist, als die Federelemente,die bisher aus dem Stand der Technik bekannt sind.
    [0008] DieAufgabe der Erfindung wird gelöstdurch ein Federelement mit der Gesamtheit an Merkmalen gemäß Hauptanspruch,sowie durch ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Federelementsgemäß Nebenanspruch.Ferner wird die Aufgabe der Erfindung durch eine Verwendung gemäß weiteremNebenanspruch gelöst.Vorteilhafte Ausführungendes Federelements, des Herstellungsverfahrens und der Verwendungfinden sich in den jeweils darauf rückbezogenen Ansprüchen.
    [0009] Dievorliegende Erfindung beschreibt eine Möglichkeit, wie aus keramischenFolien oder Platten Federelemente hergestellt werden können, dieauch bei erhöhtenTemperaturen reproduzierbare Federeigenschaften aufweisen. Als eingeeignetes Material fürein keramisches Federelement ist insbesondere Y2O3 stabilisiertes ZrO2 zunennen.
    [0010] Keramikenhaben gegenüberMetallen den Vorteil, dass sie auch bei höheren Temperaturen bis 1000°C ihre elastischenEigenschaften nicht verlieren, da sie keiner Spannungsrelaxationunterliegen. Sie sind damit insbesondere als permanente Kraftüberträger für einenLangzeiteinsatz deutlich besser als Metalle geeignet.
    [0011] Vorteilhaftkönnendiese Federelemente zusätzlichelektrisch leitfähigeEigenschaften aufweisen, indem sie entweder aus einer elektrischleitfähigenKeramik bestehen, oder indem sie eine elektrisch leitfähige Beschichtungoder Einsätzevon elektrisch leitfähigenFolien, Blechen oder Drähtenaufweisen. Eine elektrische Leitfähigkeit ist insbesondere dannvon Vorteil, wenn die keramischen Federelemente in einer Brennstoffzelleeingesetzt werden sollen und eine elektrische Kontaktierung über dieFederelemente notwendig ist. Für dieelektrisch leitfähigeBeschichtung kann vorteilhaft Nickel gewählt werden. Ebenso sind geprägte Nickelfolienoder Nickeldrähteals Einsätzegeeignet.
    [0012] Beidem Verfahren zur Herstellung der vorgenannten keramischen Federelementekönnenvorteilhaft fertige planare keramische Folien eingesetzt werden.Diese könnendurch das Verfahren des Foliengießens hergestellt und anschließend gesintertwerden. Dieser Prozessschritt ist bereits industrieller Standard.Entsprechend könnenals Ausgangsstoffe fürdie Herstellung auch industriell hergestellte Keramikfolien eingesetzt werden.Die Versinterung der Folien sollte jedoch soweit fortgeschrittensein, dass bei weiterer Haltezeit auf Sintertemperatur keine Sinterschwindungmehr auftritt.
    [0013] Dieeigentliche Erfindung bezieht sich auf den sich daran anschließenden nächsten Prozessschritt,die Formgebung nach Abschluss der Sinterung. Diese Formgebung kanninsbesondere dadurch erreicht werden, indem die planaren Folienin ein geeignet geformtes Werkzeug eingelegt werden. Bei Temperaturennahe der Sintertemperatur der Keramik und zusätzlicher Belastung in Formvon Druck passt sich die Folie mit hoher Reproduzierbarkeit derKontur des Werkzeugs an. Beispielhaft wurden im Rahmen dieser Erfindungauf diese Weise wellenförmigeFederelemente aus mit 3 mol-% Y2O3 stabilisiertem ZrO2 (3YSZ) hergestellt und charakterisiert.
    [0014] Nachfolgendwerden beispielhaft einige Materialien angegeben, die im Sinne dieserErfindung fürdie Herstellung von Federelementen geeignet sind. a.)kommerzielle Folienwerkstoffe (keine elektronische Leitfähigkeit): AluminiumoxidAl2O3, AluminiumnitridAlN, Scandiumstabilisiertes Zirkonoxid ScSZ (enthält 10 mol-% Scandiumoxid),Yttriumstabilisiertes Zirkonoxid (enthält 3 – 10 mol-% Y2O3). b.) elektrisch leitfähigeKeramiken Perowskite der Struktur ABO3 mitA = Lanthanide, davon bevorzugt Lanthan; Erdalkalien, davonbevorzugt Strontium; Yttrium, und B = Übergangsmetalle, im wesentlichenCr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu. Ein weiteres Beispiel ist Siliciumcarbid,SiC
    [0015] Diefür dieHerstellung der Federelemente benötigte Temperaturen zur zerstörungsfreienUmformung von Keramiken sind in der Regel Werkstoffabhängig.
    [0016] Generellsollten sie 50 – 100 °C unterhalbder Sintertemperatur der Keramik eingestellt werden. Der typischeTemperaturbereich fürKeramiken liegt daher bei 1200 – 2000 °C. Für die untera.) aufgeführtenMaterialien liegen die fürdie Herstellung der Federelemente geeignete Temperaturen eher imBereich 1200 – 1400 °C und für die unterb.) aufgeführtenMaterialien eher im Bereich oberhalb von 1600 °C.
    [0017] Diefür dieHerstellung der Federelemente benötigte Drücke zur Umformung von Keramikenbei obengenannten Temperaturen liegen in der Regel zwischen 100 – 2000 Pa.Dabei haben sich Haltezeiten von 30 Minuten bis zu 3 Stunden alsempfehlenswert herausgestellt.
    [0018] Dererfindungsgemäße Vorteildieser Federelemente aus Keramik liegt in ihrer guten langzeitstabilen Elastizität begründet (siehedazu: L. Michalowski, Neue keramische Werkstoffe, Dt. Verlag für Grundstoffindustrie,Leipzig, Stuttgart, 1994, S. 337). Darin wird offenbart, dass für die meistenionisch wie kovalent gebundenen Keramiken erst ab 1000°C eine plastischeDeformation makroskopisch nachweisbar wird. Dies bedeutet für den Einsatzder Federelemente in einer SOFC, die üblicherweise bei Betriebstemperaturenzwischen 700 – 800 °C betriebenwird, dass diese Federelemente aus den obengenannten keramischenWerkstoffe ihre elastischen Eigenschaften beibehalten. Eine Verringerungder Rückstellkraftdurch Kriechprozesse sollte nach obiger Definition in diesem Temperaturbereichvernachlässigbarsein.
    [0019] Nachfolgendwird der Gegenstand der Erfindung anhand von Figuren, einer Tabelleund mehreren Ausführungsbeispielennäher erläutert, ohnedass der Gegenstand der Erfindung dadurch beschränkt wird. Die nachfolgend beschriebenenFederelemente zeichnen sich dadurch aus, dass sie ihre elastischenEigenschaften auch bei erhöhtenTemperaturen (T > 600°C) beibehalten.
    [0020] Eszeigen
    [0021] 1:Werkzeug zur Hochtemperaturverformung von keramischen Folien (Werkstoffdes Werkzeugs: Al2O3 mit99,7% Reinheit)
    [0022] 2:Einzelnes Federelement aus 3 YSZ.
    [0023] 3:Kraft-Verformungskurven von Federelementen der Geometrie A bei 800 °C als typischer SOFC-Betriebstemperatur(zur Geoemtrie A siehe Tabelle 1).
    [0024] 4:Kraft-Verformungskurve eines Federkissens bestehend aus 60 Einzelelementender Geometrie B bei 800 °Cals typischer SOFC-Betriebstemperatur(zur Geometrie B siehe Tabelle 1). Die Kraftübertragung zwischen Oberstempelund Federelementen erfolgte übereine keramische Brennstoffzelle.
    [0025] 5:Stabilisierung eines gebogenen Federelements durch eine stoffschlüssige Verbindungmit einem planaren Substrat.
    [0026] 6:Prinzip eines Federelements mit planaren Keramikstreifen.
    [0027] 7:Aufbau einer kissenartigen Gesamtstruktur aus mehreren einzelnenKeramikelementen
    [0028] AlsAusgangsmaterial wurde eine gesinterte 3 YSZ-Folie der Fa. Kerafolmit einer Dicke von 0,4 mm eingesetzt. Aus dieser Folie wurden miteinem Diamantsägeblattjeweils 22 und 25 mm breite und jeweils 60 mm lange Streifen herausgeschnittenund in das in 1 gezeigte Werkzeug eingelegt.Die angestrebte wellenförmigeGeometrie des Federelements mit flach auslaufenden Enden beruhtauf Modell-Rechnungen, die in der Forschungszentrum Jülich GmbHdurchgeführtwurden. Das Werkzeug besteht aus Al2O3 mit einer Reinheit von 99,7 %. Bei Al2O3-Qualitäten mitniedrigerer Reinheit kann es bei der Umformung bei den gewählten Temperaturbereichennachteilig zu einer Reaktion der Nebenphasen mit dem Folienwerkstoff3 YSZ kommen.
    [0029] DerOberstempel des Werkzeugs (1) wurde mit 5 N gegen den Unterstempel(2) belastet (Flächenlast ca.400 Pa). Die Anordnung wurde in einem Kammerofen an Luft mit 3 K/minauf 1400 °Cerwärmtund anschließend1 h gehalten. Nach der Umformung wurde das 3 YSZ-Profil dem Werkzeugentnommen und mit der Diamantsägein kleinere Streifen zerteilt. Die 2 zeigtein einzelnes Federelement nach Abschluss der Formgebung.
    [0030] Für weiterführende Versuchewurden Federelemente mit zwei unterschiedlichen Geometrien A undB (siehe Tabelle 1) hergestellt. 3 zeigtanhand von Kraft-Verformungskurvendie reproduzierbare elastische Rückfederungder Federelemente bei 800 °C(SOFC-Betriebstemperatur). Die Versuche wurden mit einem Federelementder Geometrie A gemacht. Der nutzbare Federweg liegt in der Größenordnungvon 325 μm.
    [0031] ZumgegenwärtigenZeitpunkt stellt die Kontaktierung von Hochtemperaturbrennstoffzellenin planaren Stacks in der Regel ein überwiegend starres System dar,da die zur Kontaktierung verwendeten Werkstoffe (Ni-Netz auf derAnodenseite, keramische Kontaktschichtpaste auf der Kathodenseite)bei SOFC-Betriebs-temperatur vernachlässigbare elastische Eigenschaftenaufweisen. Durch den Einsatz von keramischen Federelementen aufder Anodenseite, auf der Kathodenseite oder auf beiden Seiten derBrennstoffzelle kann eine dauerhafte Kontaktierung erzielt werden,indem permanente Kräfteauf die Kontaktpunkte wirken. Weiterhin wird durch die Elastizität der Elementeauch die Toleranz gegenüberim Betrieb des Stacks auftretenden thermomechanischen Spannungenerhöht.
    [0032] Diefür denBetrieb des Stacks unbedingt benötigteelektrische Kontaktierung im Bereich der Federelemente kann dabeiinsbesondere auf drei Arten realisiert werden: a)Verwendung einer elektrisch leitfähigen Keramik b) Beschichten einer elektrisch isolierenden Keramik mit einerleitfähigenSchicht (z. B. Ni) c) Einbringen von zusätzlichenStrompfaden (z. B. geprägteNi-Folie oder Ni-Drähte)
    [0033] Dieprinzipielle Machbarkeit der elastischen Lagerung der Brennstoffzellekonnte in einem Versuch gezeigt werden, bei dem 60 wellenförmige Keramikfedernder Geometrie B (Tabelle 1) auf einem Tisch aufgelegt und zusammenmit einer Brennstoffzelle verformt wurden. Um ein seitliches Verrutschender Federelemente zu vermeiden, wurden in den Tisch Nuten eingefräst. DieVersuche zeigten, dass sich die Federkräfte der einzelnen Elementenahezu ideal addieren und Federwege bis zu 300 μm für die elastische Lagerung derZelle im Stack zur Verfügungstehen. Die entsprechende Kraft-Verformungskurve ist in 4 zusehen.
    [0034] Eineweitere Möglichkeit,die wellenförmiggebogenen Federelemente (2) zu stabilisieren, besteht darin,sie mit einer planaren Unterlage (1) stoffschlüssig zuverbinden. Dies kann erreicht werden durch: a)Versinterung, wenn beide Komponenten aus demselben Werkstoff bestehen(z. B. 3 YSZ) b) Verlöten,wenn die planare Unterlage aus einer hoch temperaturbeständigen Legierungbesteht.
    [0035] EinemöglicheAnordnung eines stabilisierten, wellenförmigen Federelements ist in 5 dargestellt.
    [0036] Nebender mit wellenförmigenFederelementen realisierten Lagerung der Zelle wurde auch ein Konstruktionsprinzipentwickelt, das auf planaren Federelementen basiert. Diese werden ähnlich wieBlattfedern überein mittig angeordnetes Stützelementverformt (siehe 6). Durch Anordnung der Keramikstreifen(1) auf beiden Seiten des Stützelements (2) verdoppeltsich bei diesem Ausführungsbeispielder insgesamt nutzbare Federweg, da sich beide Keramikelemente beimAufbringen einer Kraft F verformen. Um ein seitliches Verrutschender Keramikstreifen zu vermeiden, sind Klemmbleche (3)vorgesehen. Bei diesem Konstruktionsprinzip entfällt die Hochtemperaturverformungder Ausgangsfolien.
    [0037] Esbesteht ferner wiederum die Möglichkeit,durch Kombination mehrerer Keramikelemente eine kissenartige Gesamtstrukturaufzubauen, die als Ganzes in das umgebende System (z. B. SOFC-Stack)eingebaut werden kann. Eine solche Struktur ist in der 7 exemplarischdargestellt. Im vorliegenden Fall liegen die einzelnen streifenförmigen Keramikelemente(1) in paralleler Anordnung auf einem Stützrahmen(2) auf und werden durch entsprechend geformte Klemmbleche(3) in ihrer Position fixiert. Die Federkraft wird über dieKlemmbleche in die Keramikelemente eingeleitet. Hierdurch ergibtsich entlang der Krafteinleitungslinien (4) ein nahezupunktelastisches Verformungsverhalten, d. h. die auf einer Krafteinleitungsliniebenachbarten Punkte könnennahezu unabhängigvoneinander elastisch verformt werden.
    权利要求:
    Claims (20)
    [1] Federelement fürden Einsatz bei Temperaturen oberhalb von 600 °C, dadurch gekennzeichnet,dass das Federelement aus einer Keramik besteht.
    [2] Federelement nach vorhergehendem Anspruch 1, umfassendYttriumstabilisiertes ZrO2, ScandiumstabilisiertesZrO2, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Siliciumcarbidoder ein Perowskit der Struktur ABO3 mitA = Lanthanide, Erdalkalien oder Yttrium und B = Übergangsmetalle,insbesondere Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu.
    [3] Federelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis2, dadurch gekennzeichnet, dass das Federelement aus einer elektrischleitfähigenKeramik besteht.
    [4] Federelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis3, dadurch gekennzeichnet, dass es mit einer elektrisch leitfähigen Schichtbeschichtet ist.
    [5] Federelement nach vorhergehendem Anspruch 4 mit einerelektrisch leitfähigenSchicht aus Ni.
    [6] Federelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis5, dadurch gekennzeichnet, dass das Federelement Strompfade aufweist.
    [7] Federelement nach vorhergehendem Anspruch 6, mitStrompfaden aus Ni-Folieoder Ni-Draht.
    [8] Federelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis7, mit einer wellenförmigenAusgestaltung.
    [9] Federelement nach vorhergehendem Anspruch 8, welchesstoffschlüssigmit einem weiteren planaren Element verbunden ist.
    [10] Federelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis7, welches wenigstens zwei planare Keramikelemente umfasst, zwischendenen ein Stützelementangeordnet ist.
    [11] Federelementsystem umfassend mehrere Federelementenach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10.
    [12] Verfahren zur Herstellung eines Federelements nacheinem der Ansprüche1 bis 10, mit den Schritten – eine keramische Folie wirdin ein Werkzeug eingebracht, – unter dem Einfluss von Druckund Temperaturen nahe der Sintertemperatur der Keramik passt sichdie keramische Folie der Geometrie des Werkzeugs an.
    [13] Verfahren nach vorhergehendem Anspruch 12, bei demeine keramische Folie eingesetzt wird, die bei Erwärmung aufSintertemperatur keine weitere Schwindung mehr aufweist.
    [14] Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 12 bis13, bei dem ein maximaler Druck von 100 bis 2000 Pa auf die keramischeFolie einwirkt.
    [15] Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 12 bis14, bei dem eine maximale Temperatur von mehr als 1200 °C, insbesonderevon mehr als 1350 °Ceingestellt wird.
    [16] Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 12 bis15, bei dem die keramische Folie dem maximalen Druck und der maximalenTemperatur fürwenigstens 30 Minuten ausgesetzt wird.
    [17] Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 12 bis16, bei dem ein Werkzeug aus einem Material eingesetzt wird, welchesbei dem eingestellten Druck und der Temperatur keine chemischenWechselwirkungen mit der keramischen Folie eingeht.
    [18] Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 12 bis17, bei dem ein Werkzeug aus 99,7 % reinem Al2O3 eingesetzt wird.
    [19] Verwendung eines Federelements nach einem der Ansprüche 1 bis11 in einer Brennstoffzelle.
    [20] Verwendung nach vorhergehendem Anspruch 19 in einerHochtemperatur-Brennstoftzelle.
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    引用文献:
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    法律状态:
    2005-11-24| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
    2006-10-12| 8364| No opposition during term of opposition|
    2008-02-14| 8339| Ceased/non-payment of the annual fee|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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